Un aimant doux mécaniquement fort et ductile avec une coercivité extrêmement faible

Nature volume 608, pages 310–316 (2022)Citer cet article

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Les matériaux magnétiques doux (SMM) servent dans les applications électriques et l'approvisionnement énergétique durable, permettant une variation du flux magnétique en réponse aux changements du champ magnétique appliqué, à faible perte d'énergie1. L'électrification des transports, des ménages et de l'industrie entraîne une augmentation de la consommation d'énergie due aux pertes par hystérésis2. Par conséquent, la minimisation de la coercivité, qui amplifie ces pertes, est cruciale3. Pourtant, atteindre cet objectif seul ne suffit pas : les SMM des moteurs électriques doivent résister à des charges mécaniques sévères ; c'est-à-dire que les alliages ont besoin d'une résistance et d'une ductilité élevées4. Il s'agit d'un défi de conception fondamental, car la plupart des méthodes qui améliorent la résistance introduisent des champs de contrainte qui peuvent épingler des domaines magnétiques, augmentant ainsi la coercivité et les pertes par hystérésis5. Nous présentons ici une approche pour surmonter ce dilemme. Nous avons conçu un alliage multicomposant Fe–Co–Ni–Ta–Al (MCA) avec une matrice ferromagnétique et des nanoparticules cohérentes paramagnétiques (d'une taille d'environ 91 nm et d'une fraction volumique d'environ 55 %). Ils entravent le mouvement de la luxation, améliorant la résistance et la ductilité. Leur petite taille, leur faible contrainte de cohérence et leur faible énergie magnétostatique créent un volume d'interaction en dessous de la largeur de la paroi du domaine magnétique, conduisant à un ancrage minimal de la paroi du domaine, maintenant ainsi les propriétés magnétiques douces. L'alliage a une résistance à la traction de 1 336 MPa à 54 % d'allongement en traction, une coercivité extrêmement faible de 78 A m−1 (moins de 1 Oe), une magnétisation à saturation modérée de 100 A m2 kg−1 et une résistivité électrique élevée de 103 μΩ cm.

La coercivité la plus faible possible et la résistivité électrique la plus élevée possible sont les principaux objectifs des SMM, afin de réduire les pertes d'énergie liées à l'hystérésis et aux courants de Foucault, le bruit et les dommages matériels associés1,2,3. De plus, de nouveaux SMM avec une résistance et une ductilité plus élevées sont nécessaires, pour fonctionner dans des conditions de charge mécaniquement exigeantes pour les pièces critiques pour la sécurité dans les transports et l'énergie4. La résistance et la ductilité élevées servent également de mesures pour de nombreuses autres propriétés mécaniques, telles que la dureté élevée5 et la ténacité à la rupture6. Ce profil multi-propriété crée un dilemme fondamental. La résistance mécanique des matériaux métalliques est produite par les défauts de réseau et leurs interactions élastiques avec les défauts de réseau linéaires porteurs de déformations inélastiques, appelées dislocations. Cependant, les défauts interagissent également avec les parois du domaine magnétique et les épinglent. La perte de mouvement de paroi de domaine augmente la coercivité, de sorte que les matériaux perdent leurs caractéristiques magnétiques douces. Par conséquent, les SMM actuels suivent la règle de conception consistant à éviter les défauts de réseau pour minimiser la coercivité7. D'autre part, augmenter la résistance mécanique d'un alliage nécessite d'augmenter son niveau de contrainte interne par des défauts tels que dislocations, joints de grains et précipités8. Cela signifie que la tâche de rendre les aimants doux mécaniquement forts est un compromis entre deux stratégies de conception mutuellement exclusives, à savoir la résistance mécanique par rapport au mouvement de paroi de domaine non affecté.

La théorie de la dépendance granulométrique de la coercivité9 montre sa proportionnalité à la sixième puissance de la taille de grain pour le cas des matériaux nanocristallins, relation qui peut également s'appliquer aux particules10. La conception actuelle des SMM s'est donc concentrée sur l'utilisation de petites particules (moins de 15 nm)10,11 et de petites tailles de grains (moins de 100 nm)12,13,14. Selon la théorie des déformations magnétiques, la coercivité dépend de l'énergie nécessaire pour déplacer les parois de domaine afin de surmonter les barrières de réseau15. Ici, nous introduisons des particules dans une matrice de solution solide massive à plusieurs composants et augmentons leur taille de la plage couramment utilisée de 5 à 15 nm à 90 à 100 nm. Avec cela, le niveau de contrainte interne et l'énergie globale de désajustement de cohérence élastique sont réduits grâce à la plus petite surface spécifique (surface totale par unité de volume) des particules, causée par le grossissement. Nous proposons ensuite que la conception des particules doit suivre quatre règles principales. Tout d'abord, l'épinglage minimal des parois du domaine nécessite une distribution granulométrique bien réglée et bien contrôlée avec un équilibre optimal entre la diminution de la surface spécifique et l'augmentation de l'énergie magnétostatique lors du grossissement des particules. Deuxièmement, la taille des particules doit rester inférieure à la largeur de la paroi du domaine pour empêcher un ancrage fort, c'est-à-dire une forte résistance à la rotation de spin8. Troisièmement, la composition chimique et la structure cristalline des particules déterminent leur magnétisation à saturation ; par conséquent, les éléments antiferromagnétiques sont généralement exclus. Quatrièmement, le renforcement des alliages est déterminé par l'interaction entre les dislocations et les particules et par les forces de frottement exercées sur les dislocations dans la matrice de solution solide massive. Ainsi, des particules intermétalliques intrinsèquement fortes avec un minimum d'inadéquation du réseau sont ciblées. Celles-ci nécessitent des forces élevées pour la coupe par dislocation (fournissant de la résistance), mais une coupe répétée par les dislocations consécutives émises par la même source les cisaille avec une facilité progressive le long des sections transversales de particules restantes et en réduisant progressivement (fournissant la ductilité).

Ces différentes considérations de mécanisme ont dû être traduites en un concept de conception d'alliage de composition correspondant. Ceci est principalement guidé par l'exigence de (1) une matrice ferromagnétique avec (2) une contribution élevée de solution solide et des composants qui déclenchent la formation de (3) phases intermétalliques fortes et stables avec (4) un petit décalage de réseau par rapport à la matrice. Ces considérations nous ont conduits à l'AMC fer-nickel-cobalt-tantale-aluminium (Fe32.6Ni27.7Co27.7Ta5.0Al7.0 (at.%)) non équiatomique. Nous avons synthétisé le matériau dans un four de fusion à induction sous vide, suivi d'un laminage à chaud et d'une homogénéisation conventionnels (les détails des procédures de traitement et des compositions chimiques sont fournis dans les méthodes). Grâce à d'autres traitements thermiques isothermes (1 à 100 h à 1 173 K), nous avons préparé des échantillons avec différentes tailles moyennes de particules, allant de 24 ± 15 nm à 255 ± 49 nm (la longueur d'arête est utilisée pour caractériser la taille topologique des particules). Les particules ont une structure L12 et une composition complexe, comme présenté en détail ci-dessous.

La figure 1 montre la caractérisation structurelle du MCA avec une taille de particule moyenne (M-MCA, dans laquelle « M » signifie taille de particule moyenne) après recuit à 1 173 K pendant 5 h. Le M-MCA montre une taille de grain moyenne de 85, 3 ± 25, 6 μm (à l'exclusion des limites de macles de recuit) selon l'analyse par diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) illustrée à la Fig. 1a. L'analyse par imagerie de contraste par canalisation d'électrons (ECCI) montre que les particules L12 ont une densité numérique élevée (7,2 ± 0,2) × 1020 m−3 et une grande fraction volumique (55 ± 1 %) en répartition homogène au sein de la cubique face centrée ( fcc) matrice (Fig. 1b). L'inadéquation du réseau (0, 48%) entre la matrice fcc et les particules L12 a été calculée à l'aide de leurs paramètres de réseau acquis à partir des modèles de diffraction des rayons X (DRX) (Fig. 1c) par simulation de Rietveld. Un si petit décalage de réseau réduit les forces motrices pour un grossissement supplémentaire et la dispersion uniforme empêche la localisation plastique à haute résistance16. L'analyse par microscopie électronique à transmission (TEM) à champ noir (DF) à faisceau central montre que la taille moyenne des particules L12 est de 90, 8 ± 35, 8 nm (Fig. 1d). La diffraction électronique correspondante sur la zone sélectionnée (voir l'encadré de la Fig. 1d) et la haute résolution (HR)-TEM (Extended Data Fig. 1d) confirment la cohérence élevée entre les particules et la matrice.

a, carte de figure de pôle inverse EBSD montrant les grains équiaxes de la matrice fcc. Les lignes noires mettent en évidence les limites grain/double à angle élevé. b, image ECC montrant les particules L12 à haute densité uniformément réparties à l'intérieur des grains et les particules hétérogènes aux joints de grains. c, diagrammes XRD mesurés et simulés montrant les structures de phase. d, Image DF-TEM centrée des particules L12 obtenue à l'aide de la tache de super-réseau (011) (voir encadré). e, carte de reconstruction 3D d'une pointe APT typique montrant les particules cuboïdes L12 intégrées dans la matrice fcc. Les interfaces L12–fcc sont mises en évidence à l'aide de surfaces d'isocomposition contenant 25 at.% Fe. f, profils de composition 1D calculés le long de la région du cylindre en e (marqué par la flèche noire), montrant les changements de composition à travers plusieurs interfaces. Les barres d'erreur font référence aux écarts-types des statistiques de comptage dans chaque groupe des profils.

La partition élémentaire entre les précipités L12 et la matrice de solution solide fcc est caractérisée par tomographie par sonde atomique (APT). La figure 1e montre la distribution 3D du volume étudié par APT, mise en évidence par un ensemble d'isosurfaces délimitant des régions contenant plus de 25 at.% Fe. La figure 1f montre les profils de composition 1D acquis le long du cylindre de la figure 1e. Les profils montrent que Fe se répartit dans la matrice fcc (36 at.%), tandis que les particules L12 sont enrichies en Ni (40 at.%), Ta (13 at.%) et Al (9 at.%). Les compositions des phases fcc et L12 ont été déterminées en faisant la moyenne de trois ensembles de données APT (dont dix particules L12) comme Fe36Co28Ni26Al7Ta3 et Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (at.%), respectivement.

Outre ces nanoparticules intragranulaires, nous avons également observé deux types de variantes de joints de grains : (1) des particules de joints à grains grossiers (160,2 ± 55,3 nm) avec la même structure cristalline et la même composition que celles à l'intérieur des grains (Extended Data Fig. 1a – c) et (2) des particules incohérentes avec une fraction mineure (moins de 0,3%) aux points triples des grains avec une structure (cubique Fd-3m, Fig. 1c) et une composition (Ta40Co26Fe20Ni11Al3 (at.%), Extended Data Fig. 1e). Ces deux types de particules sont favorisés par la vitesse de diffusion élevée le long des joints de grains.

La stratégie actuelle d'ajustement de la taille des particules permet également de surmonter le compromis résistance-ductilité, ce qui est remarquable pour les alliages avancés avec une résistance de niveau gigapascal. La figure 2a montre les courbes de contrainte de traction-déformation du M-MCA à température ambiante (courbe rouge). La limite d'élasticité (σy) est de 904 ± 11 MPa, avec une résistance ultime à la traction (σUTS) de 1 336 ± 21 MPa et un allongement à la rupture (εf) jusqu'à 53,6 ± 1,5 %, moyenné à partir de quatre essais. En conséquence, le M-MCA a une valeur σUTS × εf élevée de 71,6 GPa %. Pour montrer l'amélioration de la résistance et de la ductilité obtenue par la distribution granulométrique bien contrôlée, la réponse mécanique d'une variante de matériau avec une composition chimique identique, c'est-à-dire Fe32Co28Ni28Ta5Al7 (at.%), mais une taille de particules plus petite (S-MCA, recuit pendant 1 h, produisant une granulométrie moyenne de 24 nm), une plus grande granulométrie (L-MCA, recuit pendant 100 h, granulométrie moyenne de 255 nm) et l'alliage sans particules Fe35Co30Ni30Ta5 (at.%)11 sont également présentés dans Figure 2a.

a, Courbes typiques de contrainte-déformation d'ingénierie mesurées à température ambiante, ainsi que les valeurs moyennes de la résistance à la traction ultime (σUTS) et de l'allongement à la rupture (εf). b, taux d'écrouissage/courbes de contrainte réelle-déformation réelle. Les encarts montrent l'image macroscopique (encart supérieur ; barre d'échelle, 1 cm) de l'échantillon de traction et la morphologie de fracture correspondante (encart inférieur ; barre d'échelle, 5 μm), dans laquelle une fracture ductile typique avec de fines fossettes est observée. c, Évolution de la sous-structure en fonction de la déformation globale observée après des essais de traction interrompus : cartes EBSD-KAM montrant les distributions des désorientations induites par la déformation (images du haut ; barre d'échelle, 50 μm), dans lesquelles εT représente la déformation réelle globale ; Analyse ECCI (images du milieu ; barre d'échelle, 100 nm) montrant l'évolution des microbandes ; le cisaillement des particules L12 est mis en évidence par des flèches rouges ; schémas (images du bas) illustrant le raffinement des microbandes dans le M-MCA lors de la déformation plastique.

Par rapport à l'alliage monophasé Fe35Co30Ni30Ta5 (at.%) avec une valeur relativement faible de σy de 501 MPa (réf. 11), l'augmentation notable de la limite d'élasticité du M-MCA peut être attribuée au renforcement par précipitation du L12 particules à fraction volumique élevée (55 %). En particulier, une telle amélioration de la résistance du M-MCA est obtenue sans dépens de la ductilité, ce qui est fondamentalement différent du cas du S-MCA, dans lequel une perte prononcée de ductilité est observée avec une résistance croissante. La bonne ductilité est corrélée à la capacité d'écrouissage élevée, comme le montre la figure 2b. Une augmentation supplémentaire de la taille des particules à un temps de recuit plus long (100 h) dans le L-MCA entraîne une diminution de la ductilité (53 %) et de σUTS (14 %) par rapport à celles du M-MCA. Ceci est lié à la faiblesse mécanique, à la localisation des déformations et à la fragilisation dans la zone sans particules adjacente à la limite des grains causée par l'épuisement du soluté (données étendues Fig. 2a). Cet affaiblissement interfacial a été confirmé par les morphologies de rupture associées, avec une rupture ductile typique avec de fines fossettes dans le matériau M-MCA (voir encadré Fig. 2b) et une rupture intergranulaire dans le matériau L-MCA (Extended Data Fig. 2b).

Pour démêler les mécanismes responsables de l'amélioration marquée de la combinaison résistance-ductilité du M-MCA, nous avons étudié ses sous-structures de déformation à l'aide de l'analyse de la désorientation moyenne du noyau EBSD (KAM) et de l'ECCI à différents stades de durcissement (Fig. 2c). En principe, une résistance élevée nécessite d'empêcher le mouvement des luxations, alors qu'une bonne ductilité nécessite une mobilité des luxations et une nouvelle production de luxations17. Au stade précoce de la déformation, le M-MCA se déforme par glissement de dislocation planaire sur des plans {111} (Extended Data Fig. 3a – c), comme on l'observe couramment dans les alliages fcc18. Les dislocations s'étendent à travers les grains. Les configurations d'empilement correspondantes aux joints de grains sont représentées par les valeurs KAM plus élevées (par exemple, à εT = 5%; voir les cartes KAM sur la Fig. 2c). La taille de grain relativement grande (85,3 μm) du M-MCA actuel permet une plus grande mobilité des dislocations par rapport à la plupart des MCA forts précédemment signalés qui avaient une taille de grain plus petite (environ 10 μm). Une déformation supplémentaire affine les microbandes cristallographiquement alignées et facilite le cisaillement des particules L12 (par exemple, à εT = 15%; voir les images ECC sur la figure 2c). La quantification de l'évolution de l'espacement moyen des microbandes montre un processus de raffinement des microbandes lors de la déformation (Extended Data Fig. 3d). L'espacement des microbandes progressivement réduit provoque une contrainte de passage plus élevée et, par conséquent, un écrouissage amélioré. Cela a été proposé pour expliquer les bonnes combinaisons résistance-ductilité des aciers à haute teneur en manganèse22 et des ACM23. Par conséquent, le raffinement dynamique des microbandes et le cisaillement des particules observés sont les mécanismes de déformation prédominants dans les MCA actuels. Aucune boucle d'Orowan n'a été observée, même en augmentant la taille moyenne des particules jusqu'à 255 nm pour le L-MCA (Extended Data Fig. 2c), car l'espacement moyen des particules reste bien en dessous de la valeur critique (3 094 nm, voir Méthodes) pour le activation de la dislocation s'inclinant autour des particules, un mécanisme appelé effet Orowan. De plus, la contrainte requise pour le cisaillement des particules dans le M-MCA avec une taille de particule moyenne (91 nm) avec une fraction volumique élevée (55 %) est 2,2 fois plus grande que celle pour le S-MCA avec une taille de particule plus petite (24 nm) avec une faible fraction volumique (43 ± 1 %) (voir le tableau de données étendu 1). Par conséquent, la contrainte de cisaillement critique élevée requise pour couper les particules L12 et le raffinement dynamique des microbandes lors de la déformation plastique conduisent à la forte capacité d'écrouissage du M-MCA.

La figure 3a, b montre les propriétés magnétiques des MCA. Tous les alliages présentent un comportement ferromagnétique doux typique. Le M-MCA montre une excellente combinaison de coercivité extrêmement faible (Hc) de 78 ± 3 A m−1 (moins de 1 Oe) et d'aimantation à saturation modérée (Ms) de 100,2 ± 0,2 A m2 kg−1. Nous avons identifié une Ms plus élevée pour la variante d'alliage avec une taille moyenne de particule plus grande (voir l'encadré de la Fig. 3a). La raison en est le changement du comportement magnétique intrinsèque, comme indiqué par la température de Curie plus élevée (Tc), illustrée par les courbes thermomagnétiques (Extended Data Fig. 4a). Deux changements distincts de la pente, indiquant deux phases ferromagnétiques, sont observés dans le S-MCA. En revanche, une seule chute brutale est observée dans les matériaux M-MCA et L-MCA, indiquant la présence d'une seule phase ferromagnétique. Ceci est encore confirmé en mesurant le comportement magnétique des MCA à des températures élevées (Extended Data Fig. 4b). Considérant que les phases fcc et L12 contiennent des concentrations élevées d'éléments ferromagnétiques, nous avons étudié leur réponse magnétique individuelle en coulant les deux phases en tant qu'échantillons en vrac séparés avec leurs compositions nominales respectives acquises précédemment à partir de l'analyse APT (voir Méthodes pour plus de détails). Les résultats montrent que la phase brute L12 est paramagnétique, alors que la matrice fcc est ferromagnétique dans le M-MCA (Extended Data Fig. 4c). En raison des différents partitionnements, le comportement magnétique de la phase L12 varie de ferromagnétique dans la variante de matériau S-MCA à paramagnétique dans les matériaux M-MCA et L-MCA. Le mécanisme à l'origine de cette transition est le changement de l'alignement de spin intrinsèque, qui est lié au changement de composition chimique (Extended Data Fig. 5) et à l'ordre pendant le recuit. L'augmentation globale de l'aimantation à saturation des MCA en fonction du grossissement des particules est attribuée au changement de composition de la matrice fcc en raison de la partition élémentaire (Extended Data Fig. 5), c'est-à-dire spécifiquement à la concentration plus élevée résultante de (Fe + Co ) dans la matrice fcc. Cet effet améliore le moment magnétique moyen total par unité de formule et conduit à un Ms plus élevé.

a, Boucles d'hystérésis (M/H) acquises jusqu'à ±800 kA m−1. La vitesse de balayage du champ magnétique est de 1 kA m-1. L'encart montre la vue agrandie de l'augmentation de l'aimantation à saturation avec le grossissement des particules. b, courbes M/H mesurées à un débit de 0,1 kA m−1 entre ±50 kA m−1, montrant la coercivité extrêmement faible. c, observation en microscopie MOKE, en contraste longitudinal, montrant le processus d'aimantation. Le champ magnétique appliqué est horizontal au plan de visualisation. d, Distribution granulométrique statistique de tous les MCA dans différentes conditions de traitement thermique isotherme (1 à 100 h à 1 173 K). L'encart montre l'évolution de la taille des particules par sondage ECCI.

Pour mieux comprendre le mécanisme à l'origine de la réponse magnétique du M-MCA, nous avons étudié la structure du domaine à l'aide de la microscopie magnéto-optique à effet Kerr (MOKE) (Fig. 3c) sous différentes intensités de champ magnétique appliquées. A partir de l'état démagnétisé AC jusqu'à un champ appliqué de 40 kA m-1, la nucléation des domaines magnétiques est uniformément répartie au sein du grain. L'augmentation supplémentaire du champ appliqué (155 kA m−1) conduit à un mouvement de paroi de domaine et à la croissance de domaines énergétiquement favorables. Les domaines se développent sans être affectés à l'intérieur des grains mais sont gênés aux limites des grains et des macles (Extended Data Fig. 6). La figure 3d résume la distribution granulométrique moyenne statistiquement par rapport à la coercivité de tous les échantillons MCA à différents états recuits. Les données sont acquises en développant un protocole de traitement automatisé, comme le montre la figure 7 des données étendues. MCA, granulométrie moyenne 91 nm) puis augmente jusqu'à 1745 A m-1 (L-MCA, granulométrie moyenne 255 nm). La taille moyenne des particules et la taille des grains augmentent de manière monotone avec l'augmentation du temps de recuit (tableau de données étendu 1). Étant donné que la taille des grains du matériau MCA est supérieure à la taille critique à domaine unique, sa coercivité diminue avec le grossissement des grains, suivant le modèle de dépendance de la taille des grains de la coercivité comme Hc ∝ 1/D (où D est la taille des grains) 13. Cependant, l'ampleur de la diminution de la coercivité due au grossissement des grains selon le modèle est négligeable par rapport aux valeurs observées expérimentalement : la différence selon le calcul du modèle entre les variantes de matériaux S-MCA et M-MCA est de 2 A m−1 , mais la différence observée expérimentalement est de 775 A m−1. En conséquence, l'énergie nécessaire au déplacement irréversible des parois de domaine à l'intérieur du grain est l'effet déterminant pour la coercivité extrêmement faible.

Par conséquent, la diminution notable de la coercivité au stade de grossissement précoce des particules (\(\le \)91 nm) est attribuée à la réduction progressive des contraintes de cohérence globales entre la matrice et les particules, en raison de leur augmentation de taille moyenne. Plus précisément, les valeurs de la surface spécifique × désajustement intégré du réseau diminuent de 1,09 × 106 m−1 dans le matériau S-MCA à 4,08 × 105 m−1 dans le matériau M-MCA. La densité de dislocations dans la matrice diminue de 1,50 × 1014 m−2 dans le matériau S-MCA à 9,32 × 1013 m−2 dans le matériau M-MCA en augmentant le temps de recuit de 1 h à 5 h (voir Méthodes). La réduction de la densité de dislocations diminue les champs de distorsion élastique associés qui peuvent bloquer les parois du domaine. Bien que la distorsion élastique et la densité de dislocation diminuent avec le grossissement des particules, la coercivité du matériau L-MCA augmente. Deux mécanismes principaux sont proposés pour expliquer cela. Premièrement, la taille moyenne des particules et le champ de déformation associé dans le L-MCA deviennent plus grands que la largeur de la paroi du domaine (δw), ce qui conduit à l'épinglage de la paroi du domaine. Le L-MCA a un δw de 117 nm et une granulométrie moyenne beaucoup plus grande de 255 nm, alors que la granulométrie moyenne du M-MCA est de 91 nm, ce qui est inférieur à son δw de 112 nm (voir Méthodes). Deuxièmement, l'augmentation de l'énergie magnétostatique (Es) associée aux particules paramagnétiques provoque un effet d'ancrage individuel plus fort de chaque particule sur le mouvement de la paroi du domaine. Plus précisément, l'Es du L-MCA est estimé être 23 fois plus grand que celui du M-MCA (voir Méthodes). Lorsque l'on ne considère que la taille des particules, il convient de noter que, pour le M-MCA, les particules cohérentes réparties le long des joints de grains avec une taille moyenne (160 nm) supérieure au δw (112 nm) devraient avoir un effet d'ancrage plus fort sur les parois du domaine que celles à l'intérieur des grains (91 nm). Cependant, ces particules plus grossières n'occupent qu'une petite fraction (1, 2 ± 0, 2% dans M-MCA), donc avec un effet négligeable sur le mouvement de la paroi du domaine.

Ces considérations montrent que la distribution de taille à l'échelle nanométrique des particules doit être soigneusement contrôlée pour minimiser leur effet d'ancrage sur le mouvement de la paroi du domaine, qui détermine la coercivité de l'alliage. Ceci est réalisé ici par un équilibre optimal entre la libération des défauts structurels (par exemple, la distorsion élastique interfaciale, la densité de dislocation) jusqu'à un niveau requis pour maintenir une résistance mécanique élevée et l'augmentation de l'effet d'ancrage de l'énergie magnétostatique, tout en gardant la taille des particules en dessous de la largeur de la paroi du domaine pendant le grossissement des particules.

Pour mettre en évidence la bonne combinaison des propriétés mécaniques et magnétiques du M-MCA avec une taille de particule optimale, nous le comparons aux SMM existants dans un graphique d'Ashby montrant les valeurs σUTS × εf par rapport au Hc (Fig. 4a). Cette comparaison montre que la valeur σUTS × εf du nouveau matériau M-MCA surpasse tous les autres SMM. Notamment, le Hc du nouveau matériau est inférieur à celui de tous les alliages Fe-Ni (réfs. 24,25) et autres MCA26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37 , comparable à celle des alliages Fe-Si (réf. 38), Fe-Co (réf. 39,40) et Fe pur (réf. 41). Les alliages magnétiques doux amorphes et nanocristallins42,43,44,45 peuvent présenter un Hc ultra-faible (moins de 10 A m−1) et une résistance mécanique élevée, mais leur ductilité limitée, leur tolérance aux dommages et leur maniabilité interdisent leur application dans les cas où le chemin de charge change ou des contraintes élevées, de formage ou d'usinage sont appliquées. Un tracé radar comparant les diverses propriétés magnétiques et mécaniques douces du M-MCA actuel avec plusieurs SMM commerciaux typiques est illustré dans les données étendues Fig. 8. Bien que l'induction de saturation (Bs) du M-MCA actuel ne soit pas comparable à celle de SMM commerciaux typiques (Extended Data Fig. 9), il a une résistivité électrique (ρ) plus élevée (103 ± 0,8 μΩ cm, voir Extended Data Fig. 10), une caractéristique qui le rend adapté aux applications dans des conditions AC. On s'attend à ce que le ρ élevé du M-MCA provienne de la résistance élevée au mouvement des électrons due à la plus grande distorsion du réseau46. La figure 4b compare les valeurs σUTS × εf à la taille des grains du matériau M-MCA avec des MCA solides et ductiles récemment rapportés16,19,20,21,47,48,49,50. L'analyse montre que l'alliage actuel atteint des valeurs élevées de σUTS × εf même sans la contribution substantielle des joints de grains, confirmant l'effet de renforcement notable fourni par les nanoparticules et la solution solide massive.

a, carte d'Ashby compilant la résistance ultime à la traction à température ambiante (σUTS) × l'allongement à la rupture (εf) et la coercivité intrinsèque par rapport à d'autres SMM, tels que Fe – Ni (réfs. 24,25), Fe – Si (réfs. 38) , Fe–Co (réfs. 39,40), Fe (réf. 41), alliages amorphes42,43,44,45 et MCA établis26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36 ,37. b, carte d'Ashby montrant les valeurs σUTS × εf par rapport à la taille moyenne des grains par rapport aux données d'autres MCA solides et ductiles16,19,20,21,47,48,49,50. am, alliages amorphes.

En résumé, nous avons développé un matériau qui unifie jusqu'à présent des propriétés mutuellement exclusives, à savoir une résistance mécanique élevée (1 336 MPa), une ductilité élevée en traction (54 %), une faible coercivité (78 A m−1), une aimantation à saturation modérée (100 A m2 kg−1) et une résistivité élevée (103 μΩ cm). Nous avons réalisé cela dans une nouvelle classe de SMM en vrac grâce à une dispersion de nanoparticules avec une taille (91 nm), des propriétés magnétiques, une contrainte de cohérence, une force et une énergie d'interface bien contrôlées. La stratégie de conception est opposée à celle généralement appliquée dans la conception SMM conventionnelle. Au lieu d'utiliser les plus petites caractéristiques de microstructure (taille des particules <15 nm) pour éviter l'épinglage magnétique des parois comme dans les SMM conventionnels, nous avons choisi une dispersion de particules relativement grossière avec des contraintes de cohérence interfaciale particule/matrice accordées et des propriétés paramagnétiques pour minimiser l'épinglage magnétique des parois de domaine. d'une part (magnétisme doux) et maximiser la force d'interaction avec les dislocations d'autre part (résistance et ductilité).

L'espace de composition infini des MCA permet de réaliser des matériaux avec de bonnes combinaisons de propriétés magnétiques et mécaniques douces. La nouvelle approche de conception d'alliage permet d'adapter les SMM aux pièces magnétiques exposées à des charges mécaniques sévères, que ce soit lors de la fabrication et/ou pendant le service, pour lesquelles les SMM conventionnels sont mécaniquement trop mous ou trop cassants. Les efforts futurs sur le développement de MCA magnétiques avancés pourraient cibler des variantes avec des propriétés magnétiques douces encore améliorées (par exemple, une saturation magnétique plus élevée) tout en préservant leurs propriétés mécaniques exceptionnelles, à des coûts d'alliage inférieurs, et utiliser des expériences à haut débit combinées à des techniques de calcul, par exemple, l'apprentissage automatique, pour accélérer la découverte de nouvelles variantes d'alliage.

Le lingot MCA en vrac avec une composition nominale prédéterminée de Fe32.6Co27.7Ni27.7Ta5.0Al7.0 (at.%) a d'abord été coulé dans un four à induction sous vide en utilisant des ingrédients métalliques purs (pureté supérieure à 99,8% en poids) sous haute- atmosphère d'argon (Ar) de pureté. Le lingot brut de coulée de dimension 40 mm × 60 mm × 20 mm (longueur × largeur × épaisseur) a ensuite été laminé à chaud à 1 473 K jusqu'à une réduction d'épaisseur technique de 50 % (épaisseur finale 10 mm). Après laminage à chaud, les tôles d'alliage ont ensuite été homogénéisées à 1 473 K pendant 10 min sous atmosphère d'Ar, suivies d'une trempe à l'eau. Pour obtenir une large distribution granulométrique des particules, d'autres traitements thermiques isothermes ont été effectués à 1 173 K, d'une durée de 1 h à 100 h (1 h, 2 h, 5 h, 20 h, 50 h et 100 h) en atmosphère Ar et suivi d'une trempe à l'eau. La composition chimique exacte du MCA mesurée par analyse chimique par voie humide est Fe32.0Co28.0Ni28.1Ta4.7Al7.2 (at.%), qui est proche de la composition prédéfinie. De plus, les lingots en vrac (50 g) avec des compositions identiques à celle de la phase matricielle fcc (Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at.%)) et la particule L12 (Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (at.%)) dans le M-MCA issu de l'analyse APT ont également été coulés, respectivement, par fusion à l'arc sous atmosphère d'Ar. Les lingots ont été refondus six fois pour obtenir une homogénéité chimique.

Les mesures XRD ont été effectuées dans un système à rayons X (diffractomètre D8 Advance A25-X1) avec un rayonnement Co Kα (λ = 1,78897 Å, 35 kV et 40 mA). Les caractérisations EBSD ont été réalisées dans un microscope électronique à balayage à faisceau ionique focalisé ZEISS Crossbeam à 15 kV. Les caractérisations ECCI ont été réalisées à l'aide d'un microscope électronique à émission de champ haute résolution ZEISS MERLIN à 30 kV. L'analyse TEM comprenant la diffraction d'électrons à zone sélectionnée a été réalisée dans un JEOL JEM-2100 à 200 kV. Des images de microscopie électronique à transmission à balayage (STEM) ont été recueillies à l'aide d'un microscope Titan Themis 60-300 (Thermo Fisher Scientific) corrigé par sonde. Pour modifier les caractéristiques de contraste Z du mode d'imagerie, des micrographies à champ noir annulaire à angle élevé (HAADF) avec un angle de convergence de 23,8 mrad ont été acquises à 300 kV. L'angle de collecte résultant varie de 73 mrad à 200 mrad. Une analyse supplémentaire par spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) a été réalisée à l'aide du détecteur EDS sans fenêtre Super-X de Thermo Fisher Scientific à une tension d'accélération de 300 kV. Les expériences APT ont été réalisées dans une sonde atomique à électrode locale (LEAP 5000 XR) de Cameca Instruments Inc. et analysées avec le logiciel commercial AP Suite (v6.1). Une fréquence d'impulsion de 125 kHz, une énergie d'impulsion de 40 pJ et une température de 60 K ont été utilisées. Le taux de détection a été maintenu à une fréquence de 1 ion pour 100 impulsions.

Des essais de traction uniaxiale à température ambiante ont été effectués en utilisant des éprouvettes de traction plates à une vitesse de déformation initiale de 1 × 10−3 s−1. Les éprouvettes de traction ont été usinées le long de la direction de laminage à partir des tôles d'alliage par usinage par décharge électrique. Les spécimens d'une longueur totale de 60 mm, d'une longueur de jauge de 30 mm, d'une largeur de jauge de 5 mm et d'une épaisseur de 2 mm ont été utilisés pour étudier les propriétés de traction en masse. De plus, des éprouvettes de traction plus petites d'une longueur totale de 20 mm, d'une longueur de jauge de 10 mm, d'une largeur de jauge de 2 mm et d'une épaisseur de 1 mm ont été utilisées pour mesurer l'évolution de la déformation locale par la méthode de corrélation d'images numériques. Au moins quatre échantillons pour chaque condition ont été testés pour confirmer la reproductibilité. De plus, pour clarifier la relation entre le comportement déformation-contrainte globale et l'évolution de la microstructure, nous avons également mené des essais de traction interrompus sur différentes déformations réelles globales (c'est-à-dire 5 %, 15 % et 25 %), et les microstructures dans la partie médiane de la les régions déformées ont ensuite été caractérisées en conséquence.

La réponse magnétique a été évaluée à l'aide du système de mesure des propriétés magnétiques (MPMS) de Quantum Design équipé d'une option standard de magnétométrie d'échantillon vibrant (VSM). Des spécimens cuboïdes de dimensions 3 mm × 3 mm × 1 mm (longueur × largeur × épaisseur) ont été utilisés pour les mesures. Les boucles d'hystérésis M(H) ont été réalisées dans un champ magnétique externe de ± 800 kA m−1 à une vitesse de balayage du champ magnétique de 1 kA m−1 à 10 K, 300 K, 500 K et 800 K, respectivement. L'analyse de la dépendance en température de l'aimantation M(T) a été réalisée sous un champ appliqué de 40 kA m−1 de 10 K à 1 000 K avec une vitesse de balayage en température de 10 K min−1.

Les motifs de domaine magnétique ont été caractérisés par un microscope MOKE ZEISS (Axio Imager.D2m). Le mouvement de la paroi du domaine a été capturé sous un champ magnétique appliqué de ±155 kA m−1. Avant la mesure, une image de fond a été collectée comme référence dans l'état démagnétisé AC. Les images acquises à différents champs appliqués ont été améliorées en soustrayant l'image de fond à l'aide du logiciel KerrLab.

La réponse de résistivité électrique a été évaluée à l'aide du système de mesure des propriétés physiques Quantum Design (PPMS) équipé d'une option d'option de transport électrique (ETO). Des spécimens cuboïdes de dimensions 6 mm × 2 mm × 1 mm (longueur × largeur × épaisseur) ont été utilisés pour les mesures. Les valeurs de résistivité ρ sont calculées par :

dans laquelle R est la résistance rapportée, A est la section transversale à travers laquelle le courant passe et l est la séparation des conducteurs de tension. La valeur de résistance de chaque mesure est obtenue en faisant la moyenne de celles de 100 fois le passage du courant. Au moins trois spécimens pour chaque condition ont été testés.

Les compositions à l'équilibre de la matrice fcc et des particules L12 dans l'alliage Fe32Co28Ni28Ta5All7 (at.%) à 1 173 K ont été calculées à l'aide du logiciel Thermo-Calc (v.2022a) équipé de la base de données High Entropy Alloys TCHEA v.4.2. Les compositions d'équilibre calculées pour les phases fcc et L12 dans l'alliage Fe32Co28Ni28Ta5Al7 (at.%) sont respectivement Fe36Co31Ni23Ta4Al6 et Ni63Ta13Fe6Co3Al15 (at.%).

La distribution de taille est analysée statistiquement en appliquant un protocole de traitement d'image par lots avec plusieurs images ECC projetées en 2D de tous les échantillons MCA à différents états recuits (Extended Data Fig. 7). La taille moyenne des particules (longueur d'arête) des particules L12 est estimée par :

dans laquelle d est la taille moyenne des particules, Si est lié à la surface de chaque particule acquise à partir des images ECC projetées en 2D par le protocole de traitement d'image par lots et i est le nombre total de particules. La taille des particules du M-MCA est également caractérisée par DF-TEM (Fig. 1d) et TEM en champ clair (Extended Data Fig. 1). Les résultats TEM correspondent bien à la valeur acquise par les images ECC.

La contrainte de cohérence à l'interface L12-fcc est déterminée en intégrant le désajustement du réseau à travers l'interface comme suit :

où \({S}_{{\rm{L}}{1}_{2}/{\rm{fcc}}}\) est la zone d'interface L12–fcc liée à la taille moyenne des particules (d) , la fraction volumique des particules L12 (f) et le volume global (V) comme suit :

δx est le décalage variable du réseau en fonction de la distance (x) à partir de l'interface L12-fcc déterminée par l'équation suivante :

\({a}_{x}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) et \({a}_{x}^{{\rm{fcc}}}\) sont les paramètres de réseau des phases L12 et fcc dans la région interfaciale, respectivement. Ces valeurs ont été calculées à l'aide des compositions chimiques interfaciales L12-fcc acquises à partir des ensembles de données APT avec la relation de Vegard51 :

dans lequel \({a}_{0}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) et \({a}_{0}^{{\rm{fcc}}} \) sont les paramètres de réseau moyens pour les particules L12 et la matrice fcc, respectivement, dérivés de la simulation Rietveld basée sur les mesures XRD, comme indiqué dans le tableau de données étendu 1. \({\varGamma }_{i}^{{ \rm{L}}{1}_{2}}\) et \({\varGamma }_{i}^{{\rm{fcc}}}\) sont les coefficients de Vegard pour les phases L12 et fcc, respectivement, obtenus à partir de la phase Ni3Al ordonnée et de la phase fcc désordonnée dans les superalliages à base de Ni52, comme indiqué dans le tableau de données étendu 2. Notez que le décalage de réseau δl calculé ci-dessus représente l'état théorique sans contrainte. Cela peut être lié à l'inadéquation contrainte (ε) par la théorie de l'élasticité comme ci-dessous53 :

La valeur estimée de l'inadéquation interfaciale contrainte est de 1,09 × 106, 4,08 × 105 et 1,96 × 105 pour le S-MCA, le M-MCA et le L-MCA, respectivement. Par conséquent, la diminution marquée de la contrainte de cohérence interfaciale devrait jouer un rôle essentiel dans la libération de l'effet d'ancrage sur le mouvement de la paroi du domaine avec le grossissement des particules pour les MCA dont la taille des particules est inférieure à la largeur de la paroi du domaine.

La densité de dislocations (ρ) dans la matrice fcc peut être calculée à l'aide de la relation Williamson-Smallman comme54 :

dans laquelle εs est la microdéformation, D est la taille des cristallites acquise à partir des profils XRD (Extended Data Table 1) et b est le vecteur de Burgers (pour la structure fcc, \(b=\sqrt{2}/2\times {a}_{ {\rm{fcc}}}\))55. La densité de dislocations dans la matrice fcc est donc estimée à 1,50 × 1014 m−2, 9,32 × 1013 m−2 et 5,38 × 1013 m−2 pour les S-MCA, M-MCA et L-MCA, respectivement. Sur la base de l'estimation ci-dessus, l'amélioration considérable de la coercivité provient également de la diminution de la densité de dislocations dans la matrice fcc.

Sur la base de l'observation expérimentale (Fig. 2c et Extended Data Fig. 2c), le cisaillement des particules est le principal mécanisme de déformation dans les MCA étudiés. La contribution au renforcement du cisaillement des particules (Δτ) est estimée selon56 :

où 2λ est l'espacement moyen des particules, \(2\lambda \approx \sqrt{\frac{2}{f}}\cdot d\), d est la taille moyenne des particules, f est la fraction volumique du particules indiquées dans le tableau de données étendu 1 et F est la force exercée sur les particules. La résistance au cisaillement s'exprime par :

en utilisant la relation F ∝ d3/2 et en introduisant la constante k. L'effet de renforcement particulaire du M-MCA est alors estimé être deux fois plus important que celui du S-MCA (\(\Delta {\tau }_{{\rm{M}}-{\rm{M} }{\rm{C}}{\rm{A}}}/\Delta {\tau}_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm {A}}}=\frac{k\sqrt{{f}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}{\ cdot r}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}}}{k\sqrt{{f}_{{\rm {S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}\cdot }{r}_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{ \rm{C}}{\rm{A}}}}}\)).

Lorsque l'on considère que la fraction volumique des particules est constante, l'espacement moyen des particules augmente avec l'augmentation de la taille des particules. En conséquence, la force requise pour cisailler les particules augmente jusqu'à ce que le mécanisme d'Orowan soit activé, c'est-à-dire que les dislocations courbant les particules deviennent plus faciles que le cisaillement. L'espacement moyen critique des particules est déterminé par56 :

G = 84 GPa est le module de cisaillement retenu57. Par conséquent, l'espacement moyen critique des particules est calculé à 3 094,3 nm. Cependant, dans les MCA actuels, la fraction volumique de la phase L12 n'est pas constante même après un recuit à 1 173 K pendant 100 h. En effet, les alliages n'ont pas encore atteint l'état d'équilibre thermodynamique, comme l'indiquent à la fois les calculs thermodynamiques et l'analyse APT (Extended Data Fig. 5).

L'énergie magnétostatique (Es) détermine la force coercitive qui interagit entre les particules paramagnétiques (pour M-MCA et L-MCA) et le mouvement de la paroi du domaine selon la formule38 :

dans laquelle μ0 = 4π × 10−7 H m−1 est la perméabilité du vide, d est la taille moyenne des particules et Ms est l'aimantation à saturation de la matrice fcc. Pour le M-MCA et le L-MCA, dans lesquels la phase L12 est paramagnétique (Extended Data Fig. 4), la Ms de la matrice fcc est considérée comme la Ms globale de l'alliage. Les valeurs de Es augmentent nettement avec l'augmentation de la taille des particules, c'est-à-dire qu'elle varie de 1,57 × 10−24 (M-MCA) à 3,65 × 10−23 (L-MCA). L'augmentation notable de l'énergie magnétostatique se traduit par un fort effet d'accrochage magnétique.

Un ancrage fort apparaît et entraîne la détérioration de la coercivité lorsque les défauts de la microstructure ont une dimension comparable à l'épaisseur de paroi du domaine (δw). En conséquence, l'estimation du δw pour aider à comprendre la coercivité extrêmement faible dans les travaux actuels est donnée par58,59 :

dans laquelle Aex = kBTc/2a0 est la rigidité d'échange, kB = 1,380649 × 10−23 J K−1 est la constante de Boltzmann et Tc et a0 sont respectivement la température de Curie et le paramètre de réseau de la matrice fcc (Extended Data Fig. 4d et Extended Tableau de données 1). K1 est la première constante d'anisotropie magnétocristalline. La valeur de K1 (M-MCA) est tirée du système Co–Fe60,61basé sur la composition de la matrice fcc (Fig. 1f) comme 10,4 kJ m−3 (Al et Ta sont des éléments non ferromagnétiques qui ne montrent pas tout moment magnétique, la composition chimique de la phase fcc Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at.%), dans le M-MCA est donc considérée comme Co31(Fe+Ni)69 (at.%)). L'épaisseur de paroi de domaine du M-MCA est donc estimée à 112 nm. De même, les épaisseurs de paroi de domaine du S-MCA et du L-MCA sont calculées à 103 nm et 117 nm, respectivement.

Les données et les codes sont disponibles auprès des auteurs.

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Le soutien de G. Dehm au Max-Planck-Institut für Eisenforschung est grandement apprécié. LH reconnaît le soutien financier du China Scholarship Council (201906370028). ZL reconnaît la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (51971248) et le financement spécial du Hunan pour la construction d'une province innovante (2019RS1001). OG reconnaît la Deutsche Forschungsgemeinschaft (405553726, TRR 270).

Financement en libre accès fourni par Max Planck Society.

Institut Max Planck pour la recherche sur le fer, Düsseldorf, Allemagne

Liuliu Han, Isnaldi R. Souza Filho, Nicolas J. Peter, Ye Wei, Baptiste Gault & Dierk Raabe

Département de science des matériaux, Université technique de Darmstadt, Darmstadt, Allemagne

Fernando Maccari et Oliver Gutfleisch

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Central South University, Changsha, Chine

Zhiming Li

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LH, ZL et DR ont conçu le projet de recherche ; LH, NJP et FM ont caractérisé les alliages ; LH, IRSF, YW et BG ont analysé les données ; LH, ZL, OG et DR ont conceptualisé l'article ; tous les auteurs ont contribué à la discussion des résultats.

Correspondance à Zhiming Li ou Dierk Raabe.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature remercie Todd Monson et les autres examinateurs anonymes pour leur contribution à l'examen par les pairs de ce travail.

est disponible pour cet article sur https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

a, Vue d'ensemble d'une lamelle STEM montrant la variation de la morphologie des particules près de la limite des grains. b, vue agrandie (cadre rouge en a) montrant les particules à l'intérieur des grains et le long des GB ainsi que leurs cartes élémentaires EDS respectives. c, Vue agrandie (cadre orange en a) illustrant une particule non cohérente hétérogène à la triple jonction de GBs et ses cartes élémentaires EDS. d, micrographies HAADF-STEM à résolution atomique et transformées de Fourier rapides des régions représentatives de la matrice et des particules, indiquant que les particules (ordonnées, brillantes) sont cohérentes avec la matrice (désordonnée, sombre). Les micrographies ont été obtenues selon l'axe de la zone [011]. e, Comparaison de la composition chimique moyenne des différentes particules et de la matrice déterminée par la cartographie EDS. GB, joint de grain.

a, images ECC du S-MCA et du L-MCA. La formation de la zone sans particules peut être identifiée dans le L-MCA. b, Morphologies de surface de fracture du L-MCA. La vue agrandie montre la présence d'une fracture intergranulaire à la triple jonction des GB avec une topologie alvéolée d'un côté des facettes du grain. c, analyse ECCI montrant les microbandes et le cisaillement des particules dans le S-MCA et le L-MCA.

a – c, analyse ECCI montrant l'évolution des microbandes avec l'augmentation de la contrainte locale (εloc) à 10 %, 30 % et 80 %, respectivement. d, Quantification des diminutions de l'espacement moyen des microbandes avec l'augmentation de la contrainte locale. La déformation locale a été estimée par la méthode de corrélation d'images numériques.

a, courbes M(T) mesurées dans la gamme de température 10–1 000 K sous un champ magnétique de 40 kA m−1. b, boucles M(H) des MCA mesurées à 800 K, confirmant que la deuxième phase dans le S-MCA est ferromagnétique, avec une Tc supérieure à 800 K. La température de mesure de 800 K a été choisie sur la base de la M (T) résultats indiqués par une ligne pointillée noire en a. c, boucles M(H) des phases fcc et L12 moulées individuelles dans le M-MCA mesurées à 300 K. d, dépendance à la température de la Ms des MCA étudiés.

a, ensembles de données APT montrant les S-MCA et L-MCA reconstruits contenant des particules L12. b, compositions chimiques moyennes des phases fcc et L12 acquises à partir des sous-volumes APT.

Les Go et les To agissent comme des sites d'épinglage pour le mouvement du mur de domaine. Le champ magnétique appliqué est horizontal au plan de visualisation. GB, joint de grain ; TB, frontière jumelle.

Tout d'abord, un algorithme de détection des bords a été appliqué aux images brutes pour isoler les particules de la matrice. Deuxièmement, un algorithme de détection de contour a été utilisé pour rechercher des contours fermés. Troisièmement, la forme des particules a été évaluée approximativement et convertie en une forme carrée. Enfin, la distribution de taille des contours fermés (particules) a été calculée. L'algorithme a été construit à l'aide d'un Python62. Pour chaque échantillon, la distribution granulométrique a été dérivée de plus de 20 images ECC de différentes régions d'échantillon.

Les SMM commerciaux représentatifs comprennent l'acier au silicium (Fe–4 % en poids de Si (réf. 38)), un alliage Fe–Ni (Fe–78,5 % en poids de Ni (réf. 38)) et un alliage à base de Fe–Co ( Fe–49 % poidsCo–2 % poids V (réf. 63)).

Le M-MCA étudié est comparé à une large classe de SMM conventionnels, y compris Fe – Ni (réf. 24,25), Fe – Si (réf. 38), Fe – Co (réf. 39, 40), Fe (réf. .41), alliages amorphes42,43,44,45 et autres MCA26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37. Le Bs est calculé à l'aide de l'équation Bs = 4πMsρm/10 000, dans laquelle ρm = 8,6 g cm−3 est la masse volumique du M-MCA.

Les MCA étudiés sont comparés à une large classe de SMM conventionnels, y compris le fer pur, les alliages Fe-Ni (réf. 24,25), les alliages Fe-Si (réf. 38), les alliages Fe-Co (réf. 39,40) et d'autres MCA établies26,28,29,64,65,66. L'encart montre l'évolution de la résistivité électrique avec l'augmentation du temps de recuit des MCA actuels.

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Réimpressions et autorisations

Han, L., Maccari, F., Souza Filho, IR et al. Un aimant doux mécaniquement fort et ductile avec une coercivité extrêmement faible. Nature 608, 310-316 (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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Reçu : 19 mai 2022

Accepté : 06 juin 2022

Publié: 10 août 2022

Date d'émission : 11 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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